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研究作者及机构
本研究的作者包括Xiang Liu、Mengmeng Wang、Longping Deng、Ya-Jun Cheng、Jie Gao和Yonggao Xia，他们分别来自中国科学院宁波材料技术与工程研究所和中国科学院大学。该研究于2022年3月8日发表在《Industrial & Engineering Chemistry Research》期刊上。

学术背景
随着锂离子电池（LIBs）的广泛应用，大量废旧锂离子电池（Spent LIBs）的处理问题日益突出，尤其是资源浪费和环境污染。磷酸铁锂（LiFePO4, LFP）作为废旧锂离子电池中的主要正极材料之一，其回收和再生具有重要意义。然而，传统的回收方法（如火法冶金和湿法冶金）存在高能耗、环境污染大、成本高等问题，且难以直接再生LFP正极材料。因此，开发一种安全、环保且经济高效的LFP再生方法成为迫切需求。本研究旨在通过低温熔盐法结合还原环境，实现废旧LFP正极材料的直接再生，并优化其电化学性能。

研究流程
研究主要包括以下几个步骤：
1. 正极材料提取：从比亚迪公司提供的废旧LFP软包电池中提取正极材料。首先将电池浸泡在10% NaCl溶液中放电24小时，随后手动拆卸并分离正极和铝集流体。将正极材料浸泡在去离子水中2小时以溶解水基粘结剂并去除铝箔，最后过滤并在80°C下干燥8小时，得到含有LFP颗粒和乙炔黑的废旧正极材料（S-LFP）。
2. 正极材料再生：将S-LFP与过量的硝酸锂（LiNO3）、草酸亚铁（FeC2O4）和10%的蔗糖混合，摩尔比为S-LFP:LiNO3:FeC2O4 = 1:0.5:0.1。混合物在300°C下加热1-6小时进行再锂化，随后淬火至室温，并用去离子水洗涤以去除残留的锂盐，再在80°C下干燥12小时。最后，样品在650°C下退火6小时，得到再生的LFP材料（R-LFP）。
3. 材料表征：通过X射线衍射（XRD）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）、X射线荧光（XRF）、高频红外碳硫分析仪（HFIR-CS）和X射线光电子能谱（XPS）对材料的晶体结构、化学成分和元素价态进行表征。
4. 电化学性能测试：将S-LFP和R-LFP与聚偏氟乙烯（PVDF）粘结剂和Super P按质量比8:1:1混合，涂覆在铝箔上，制成电极。组装标准Li/LFP扣式电池，在0.5C下进行100次充放电循环测试，并在不同电流密度下进行倍率性能测试。

主要结果
1. 材料表征结果：ICP-OES分析表明，再生后的R-LFP中锂和铁的含量显著增加，接近化学计量比。XRD分析显示，再生后的LFP晶体结构得到修复，杂质相（如FePO4和P2O5）消失，且暴露了更多的（101）晶面，有利于锂离子传输。XPS分析表明，再生后LFP中铁的价态从+3价降至+2价，进一步验证了还原环境的作用。
2. 电化学性能：再生后的R-LFP在0.5C下的放电容量达到145 mAh g⁻¹，比废旧LFP提高了13%以上，且在5C下表现出优于原始LFP的倍率性能。此外，R-LFP的循环性能也显著改善，容量保持率超过90%。
3. 热力学分析：通过热力学计算，验证了在300°C下使用硝酸锂进行再锂化的可行性，并指出需配备碱性尾气处理装置以防止NO₂排放。

结论
本研究成功开发了一种低温熔盐法结合还原环境的废旧LFP正极材料直接再生方法。该方法通过短时间的再锂化步骤和退火处理，修复了LFP的晶体结构和锂缺失，显著提升了其电化学性能。研究结果表明，再生后的LFP在容量、倍率性能和循环稳定性方面均优于废旧LFP，且该方法具有操作简单、环境友好、成本低廉等优点。此外，研究还指出过量锂盐和过长的反应时间会导致LFP转化为Li₃PO₄，从而降低其电化学性能。

研究亮点
1. 创新方法：首次将低温熔盐法与还原环境结合，成功实现了废旧LFP的直接再生，避免了传统方法的高能耗和环境污染问题。
2. 性能提升：再生后的LFP在容量和倍率性能方面均显著优于废旧LFP，且具有更好的循环稳定性。
3. 热力学验证：通过热力学计算验证了再锂化反应的可行性，为方法的优化提供了理论支持。
4. 应用价值：该方法为废旧LFP的回收和再生提供了一种高效、环保且经济的解决方案，具有重要的工业应用前景。

其他有价值的内容
研究还探讨了不同再锂化时间对再生LFP性能的影响，发现2小时的处理时间效果最佳。此外，过量锂盐和过长的反应时间会导致LFP转化为Li₃PO₄，这一发现为再生工艺的优化提供了重要指导。

以上是本研究的详细报告，涵盖了研究的背景、流程、结果、结论及其科学和应用价值。