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该研究的主要作者包括Andreas Kleinbichler、Mattias Bartosik、Bernhard Völker和Megan J. Cordill。研究机构包括奥地利科学院的Erich Schmid材料科学研究所、莱奥本矿业大学的材料物理系以及维也纳工业大学的材料科学与技术研究所。该研究于2016年发表在《Advanced Engineering Materials》期刊上。
柔性电子器件(flexible electronics)在医疗传感器和可折叠显示器等领域的应用日益广泛。然而,柔性电子器件的可靠性高度依赖于导电元件与柔性聚合物基板之间的界面粘附性。为了评估这种粘附性,研究团队采用了压缩诱导分层(compression induced delamination)技术,通过测量薄膜的屈曲(buckle)尺寸来定量评估粘附能。该研究的主要目标是理解金属薄膜与聚合物基板之间的界面行为,并探讨中间层(interlayer)对粘附性的影响。
研究流程主要包括以下几个步骤:
薄膜沉积与样品制备
研究团队在聚酰亚胺(polyimide, PI)基板上沉积了300纳米厚的金(Au)薄膜,部分样品在沉积前添加了10纳米厚的钽(Ta)中间层。沉积过程采用直流磁控溅射(DC magnetron sputtering)技术。样品制备完成后,未添加Ta中间层的Au薄膜在沉积后自发分层,形成了直线状和电话线状(telephone cord)的屈曲结构。
屈曲尺寸测量
使用原子力显微镜(AFM)和共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)对屈曲尺寸进行测量。AFM用于测量较小的屈曲结构,而CLSM则可以测量所有尺寸的屈曲结构。为了确保测量结果的可比性,研究团队使用两种方法对相同的屈曲结构进行了成像,并使用Gwyddion软件分析图像并测量屈曲的尺寸。
拉伸卸载实验
对于添加了Ta中间层的Au薄膜,研究团队进行了拉伸卸载实验。样品被切割成约5毫米宽、35毫米长的条状,并在安东帕TS 600拉伸台上进行增量拉伸卸载实验。实验过程中,样品被逐渐拉伸至不同最大应变(2%至14%),然后卸载至2N的力。实验在光学显微镜下进行,同时使用X射线衍射(XRD)测量薄膜中的应力。
数据分析与模型计算
根据Hutchinson和Suo模型,研究团队利用屈曲的高度、宽度、薄膜厚度以及薄膜的弹性模量和泊松比,计算了临界屈曲应力(critical buckling stress)和驱动应力(driving stress)。通过这些数据,进一步计算了界面断裂能(interfacial fracture energy)和粘附能(adhesion energy)。
自发屈曲与Ta中间层的影响
未添加Ta中间层的Au薄膜在沉积后自发分层,形成了直线状和电话线状的屈曲结构。而添加了Ta中间层的Au薄膜在沉积后未发生自发分层,需要通过外部加载才能使其分层。这表明Ta中间层显著提高了Au薄膜与PI基板之间的粘附能。
拉伸卸载实验中的屈曲形成
在拉伸卸载实验中,添加了Ta中间层的Au薄膜在卸载后形成了垂直于拉伸方向的直线状屈曲结构。通过XRD测量,研究团队发现卸载后薄膜中出现了压缩应力,且随着最大应变的增加,压缩应力逐渐达到平台值。这一结果表明,压缩应力需要在卸载过程中积累到一定程度才能引发屈曲。
粘附能的计算
通过Hutchinson和Suo模型,研究团队计算了Au-PI和Au-Ta-PI系统的粘附能。未添加Ta中间层的Au-PI系统的粘附能为0.7±0.3 J/m²,而添加了Ta中间层的Au-Ta-PI系统的粘附能显著提高至11.7±2.2 J/m²。这一结果验证了Ta中间层在提高金属-聚合物界面粘附性方面的有效性。
该研究通过压缩诱导分层技术和Hutchinson-Suo模型,定量评估了金属薄膜与聚合物基板之间的粘附能,并证明了Ta中间层在提高界面粘附性方面的显著作用。研究还揭示了在拉伸卸载过程中,薄膜的塑性变形(如均匀颈缩,uniform necking)对屈曲形成的重要影响。这一发现为柔性电子器件的设计和可靠性评估提供了重要的理论依据。
创新性方法
研究团队首次将压缩诱导分层技术应用于柔性电子器件的界面粘附性评估,并通过Hutchinson-Suo模型实现了定量分析。
重要发现
研究证明了Ta中间层可以显著提高Au薄膜与PI基板之间的粘附能,并揭示了薄膜塑性变形在屈曲形成中的关键作用。
应用价值
该研究为柔性电子器件的界面设计和可靠性优化提供了重要的实验和理论支持,具有广泛的应用前景。
研究团队还通过聚焦离子束(FIB)切割技术对屈曲结构进行了横截面分析,进一步验证了Ta-PI界面的失效机制。此外,研究团队提出了对Hutchinson-Suo模型的潜在修正,以更准确地描述薄膜塑性变形对粘附能计算的影响。这些内容为后续研究提供了重要的参考方向。