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高品质无铅钙钛矿纳米片的可控制备及发光特性研究
本研究由高雅、纪玉龙、李国辉* 和崔艳霞** 共同完成，作者均来自太原理工大学电子信息与光学工程学院。该研究发表于2023年8月第43卷第16期的《光学学报》（Acta Optica Sinica）。
钙钛矿材料因其优异的光电性能（如高吸收系数和高载流子迁移率）而受到广泛关注。然而，传统铅基卤化物钙钛矿虽然在光电器件中表现出色，但其毒性可能引发环境污染问题。因此，寻找无毒或低毒性的替代材料成为研究热点。锡基卤化物钙钛矿（Tin-based Halide Perovskites）因其与铅基钙钛矿相当的光物理特性，以及更高的电子迁移率和近红外响应能力，成为极具吸引力的选择。甲胺锡碘（CH3NH3SnI3）作为一种典型的锡基钙钛矿，具有直接带隙半导体性质，其带隙范围为1.2~1.4 eV，能够扩展到近红外区域，为开发高性能无铅光电器件提供了可能性。然而，溶液法制备的锡基钙钛矿易氧化且缺陷密度高，限制了其应用。因此，本研究旨在通过两步气相沉积法（Two-Step Vapor Deposition Method）制备高品质无铅钙钛矿纳米片，并系统研究其尺寸可控性及发光特性。
本研究分为两个主要步骤：碘化亚锡（SnI2）纳米片前驱体的制备及其转化为甲胺锡碘（CH3NH3SnI3）纳米片。研究包括以下几个关键环节：
首先，将SnI2粉末作为单一源放入单区管式炉中的石英管内，并将新鲜切割的云母基底放置在下游区域。实验过程中，分别调控H2气体流量（14、16、18 ml/min）、沉积时间（20、30、35 min）和反应温度（395 ℃），以优化SnI2纳米片的尺寸和形貌。通过光学显微镜观察发现，当H2流量为16 ml/min、沉积时间为35 min时，可获得边长约为24 μm、表面光滑且形状规则的SnI2纳米片。晶体生长理论表明，气体流量的增加会加速气相分子运动，但过高的流量会破坏沉积均匀性，因此选择合适的气体流量对生成高品质纳米片至关重要。
将SnI2纳米片前驱体与甲基碘化铵（CH3NH3I）共同置于石英管中，在Ar气体氛围下进行转化。实验中调控Ar气体流量（38、40、42 ml/min）和反应时间（150、160、170 min），并通过X射线衍射（XRD）和吸收光谱测试分析转化产物的成分和光学性能。结果表明，当Ar气体流量为40 ml/min、反应时间为160 min时，SnI2纳米片可完全转化为CH3NH3SnI3纳米片，其尺寸控制在20~40 μm范围内。
由于Sn2+易被氧化，研究还采用了聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜对CH3NH3SnI3纳米片进行钝化处理。具体方法是将PMMA溶液旋涂在纳米片表面，并退火处理。通过对比旋涂前后样品的XRD数据和稳定性测试，发现经过PMMA钝化的纳米片在N2氛围中可维持48小时以上的稳定性。
实验结果显示，随着H2气体流量的增加，SnI2纳米片的平均边长从8 μm增加到41 μm，同时纳米片密度也有所增大。当H2流量为16 ml/min、沉积时间为35 min时，生成的SnI2纳米片具有规则多边形结构，表面颜色均匀。
通过XRD和吸收光谱测试发现，当Ar气体流量为40 ml/min、反应时间为160 min时，SnI2纳米片可完全转化为CH3NH3SnI3纳米片，其含量最高。吸收光谱显示，这些纳米片在近红外区域（920 nm）具有较强的吸收峰，带隙约为1.36 eV。稳态光致发光（PL）光谱测试进一步证实，CH3NH3SnI3纳米片在920 nm处表现出良好的发光特性。
经过PMMA钝化处理的CH3NH3SnI3纳米片在N2氛围中表现出显著增强的稳定性，其XRD图谱在48小时内未发生明显变化。这表明PMMA薄膜有效抑制了Sn2+的氧化，提升了纳米片的环境稳定性。
本研究成功利用两步气相沉积法制备了高品质无铅CH3NH3SnI3纳米片，并实现了对其尺寸和形貌的精确控制。研究发现，通过调控H2和Ar气体流量、沉积时间和反应时间等条件，可以显著影响纳米片的尺寸、成分和光学性能。此外，PMMA钝化处理显著提高了纳米片的稳定性，为其在近红外光电器件中的应用奠定了基础。
该研究不仅为无铅钙钛矿纳米片的制备提供了新方法，还展示了其在近红外发光器件中的潜在应用价值。例如，CH3NH3SnI3纳米片的高发光效率和良好稳定性使其有望应用于激光器、太阳能电池和发光二极管等领域。
本研究还探讨了不同实验条件对纳米片生长机制的影响，基于晶体成核理论深入分析了气体流量、沉积时间和反应温度的作用。此外，通过吸收光谱和PL光谱测试，揭示了CH3NH3SnI3纳米片的带隙特性和发光机理，为未来无铅钙钛矿材料的研究提供了重要参考。
以上内容全面介绍了该研究的背景、方法、结果和意义，符合学术报告的要求。